Hoge niveaus van bepaalde metalen in het afval kan veroorzaken als gevaarlijk worden ingedeeld door overheidsinstanties . Gevaarlijk afval beleid vereisen een test voor uitlogende giftige metalen als ze aanwezig zijn in vaste afvalstoffen op niveaus boven bepaalde drempels zijn . Het vermogen van metalen uit het afval te bewegen door uitloging, is een belangrijke bezorgdheid over het milieu . In sommige gevallen worden de chemische stoffen geïmmobiliseerd binnen het afvalmateriaal . Analisten in gecertificeerde laboratoria uitvoeren van een test om te achterlijk voor metalen en organische verbindingen in de Verenigde Staten , de zogenaamde Environmental Protection Agency ( EPA ) " Toxicity uitloogprocedure voor ( TCLP ) , " of methode 1311 . Wat je nodig hebt
Zero - headspace extractie ( ZHE ) vat gemaakt van glas , Teflon , polypropyleen, polyethyleen ,
polyvinylchloride of roestvrij staal of Glass fiber filter
Filter houder van niet minder dan 300 ml
pH-meter
TEDLAR zakken, of gasdichte spuiten gemaakt van teflon of roestvrij staal
Laboratorium balans , nauwkeurig tot op 1/100 g voor metingen van 0,1 g
500ml beker of erlenmeyer
horlogeglas voor het afdekken beker of erlenmeyer
Magneetroerder
Magnetische sirrer bar
Thermometer
Persluchttoevoer en slangen
reagens water met niet-detecteerbare hoeveelheden van de metalen ( s ) wordt geanalyseerd
Zoutzuur zuur , 1 Normaal, ACS reagenszuiver
Salpeterzuur, 1 Normaal, ACS reagenszuiver
Natrium hyroxide , 1 Normaal, ACS reagenszuiver
IJsazijnzuur , ACS reagenszuiver
Meer tonen instructies Heb Proef Evaluatie en voorbereidende stappen

Zorg
1 extractievloeistof nr. 1. Meng 5,7 ml ijsazijn met 0,5 liter reagens water . Voeg 64,3 ml 1 normaal ( N ) natriumhydroxideoplossing . Verdun het mengsel tot een eindvolume van 1 liter . De pH moet 4,93 + /- 0,005 . Extractievloeistof nr. 2 wordt gemaakt door verdunnen 5,7 ml azijnzuur tot een eindvolume van 1 liter . De pH van deze zou moeten zijn 2,88 * /- 0.05 kopen van 2

Doe een voorlopige evaluatie op 100 g van het materiaal. . Dit betekent ( 1 ) bepalen of er significant vaste stoffen of het vinden van het percentage vaste stof , ( 2 ) gaan of het vaste deel dient deeltjesgrootte te verkleinen (als het door een 9,5 mm zeef geeft het heeft geen reductie) , en ( 3 ) het vinden van de juiste vloeistof toe. Het percentage vaste stof wordt bepaald door de verhouding van vaste stoffen op een vooraf gewogen filter achtergebleven na filtratie . De formule voor de berekening van het percentage droge stof is : % droge stof = ( ( gewicht van de droge afval + filter) - ( getareerd gewicht van de filter ) ) /( initiële gewicht van het afval ) x 100 . Als er minder dan 0,5 procent droge stof , kan de extractie streeks vanuit de afvalstoffen . Als er meer dan dit bedrag , moet u het type extractie vloeistof te bepalen.

Bepaal
3 de geschikte extractievloeistof voor monsters die meer dan 0,5 procent droge stof hebben . Plaats een 5 g monster ( met een deeltjesgrootte van minder dan 1 ml ) in een 500 ml beker of erlenmeyerkolf 96,5 ml reagenswater . Roer dit gedurende 5 minuten op een magneetroerder . Indien de pH van het water is minder dan 5,0 , gebruiken extractievloeistof 2 . Zo niet , voeg 3,5 ml van 1 N zoutzuur , bedekken de container met een horlogeglas en warmte een temperatuur van 50 graden Celsius gedurende 10 minuten houden . Als de pH lager is dan 5,0 , gebruik eventueel de vloeistof 1 , anders gebruikt extractievloeistof 2 . Als er minder dan 0,5 procent droge stof , zuur het filtraat tot een pH van minder dan 2 en direct analyseren de TCLP extract .
De Zero - uitloop
Apparaat
4

Laad de ZHE apparaat een keer met 25 g of minder van het afval filtraat van de juiste deeltjesgrootte ( of vloeistof als er < 0,5 procent vaste stoffen) . Het gewicht van het afval te voegen wordt bepaald door de formule : gewicht het ZHE laden = ( 25 g /percentage vaste stof ) x 100 . Op de bovenste flens van de ZHE , plaats de filter en ondersteuning schermen , zet vervolgens de flens aan de ZHE container. Zet alle fittingen en oriënteren deze verticaal met het gas flens hieronder . Sluit de gasleiding aan de flens klep op de bodem en , het houden van de bovenflens klep geopend , gelden tot 10 psi tot alle kracht de lucht in de vrije ruimte uit . Wanneer vloeistof verschijnt , onmiddellijk sluit de uitlaatklep . Voor meestal vaste materialen , langzaam de druk tot 50 psi tot de meeste van de lucht dwingen .
5

Sluit het filtraat collectie vaartuig naar de uitlaatklep en open het. Verhoog de druk tot 10 psi kracht uit vloeistof gedurende 2 minuten , en herhaal 20 , 30 , 40 en 50 psi . Stijgt naar de volgende fase optreden na geen vloeistof bladeren bij elke toename van 10 psi , met een wachttijd van 2 minuten . Sluit de klep en wegen van de collectie schip dat het filtraat bevat . Deze fractie kan direct worden geanalyseerd of bewaard bij 4 graden Celsius totdat anderzijds gereed voor analyse bewaard .
6

Bereken het gewicht ( in gram ) van de extractievloeistof die moet worden toegevoegd aan de ZHE door de formule : Gewicht = ( 20 x % vaste stof x gewicht gefilterd afval) /100 . Voeg de extractievloeistof ( na wegnemen van de druk ) aan het vat via de inlaatpoort . Sluit de haven en het schip end -over - end draaien drie keer. Orient verticaal , dan bloeden om het even welke ruimte terwijl onder een zuurkast . Oefen druk van 5 tot 10 psi om de schepen en controleer de armaturen voor veilige verbindingen .
7

Zet de ZHE container op een roterende schudder met een rotatie van 30 omwentelingen per minuut gedurende 16 tot 20 uur . Handhaaf een omgevingstemperatuur van 21 tot 25 graden Celsius . Als de druk niet in deze periode werd gehandhaafd , de procedure opnieuw moet worden gedaan . Als de druk werd gehandhaafd , het verzamelen van de TCLP -extract in TEDLAR zakken of gasdichte spuiten .
8 Computers die aan de spectrometer het verzamelen van de gegevens op metalen concentratie.

Analyseer de monsters in vier volume -equivalent porties . Voeg de metalen standaard drie van de fracties in verschillende concentraties op een niveau van 50 , 100 en 150 procent van de verwachte concentratie in het onbekende monster . Deze monsters worden gebruikt om een ​​lineaire regressieanalyse dat helpt bij het bepalen van de concentratie van de uitgeloogde metalen in het onbekende ontwikkelen. De plot wordt gemaakt door het de waarde van de externe standaard testresultaat concentraties op de y - as en vervolgens de x - as de concentratie van metaal plus standaard in de vier delen van de TCLP extract . De onbekende concentratie is het snijpunt van de abscis waarde op de x - as . De instrumenten die kunnen worden gebruikt om de zware metalen concentraties in de TCLP extract bepalen onder meer inductief gekoppeld plasma - optische emissie spectroscopie ( ICP - OES ) . En vlam atoomabsorptiespectroscopie